1. Tambahkan fosfor pentoksida dan refluks sampai fosfor pentoksida tidak menguning, kemudian menguap di bawah perlindungan nitrogen;.
2. Tambahkan kalsium hidrida dan refluks selama enam sampai delapan jam, kemudian menguap di bawah perlindungan nitrogen;
3. Keluarkan air dari saringan molekuler, keringkan saringan molekuler 4A pada suhu sekitar 300 derajat selama 6-8 jam, dinginkan hingga suhu kamar di bawah perlindungan nitrogen, tambahkan ke asetonitril di bawah perlindungan nitrogen atau diamkan di lingkungan kering selama lebih dari 12 jam.
4. Tambahkan silika gel atau saringan molekuler tipe 4A untuk menghilangkan air dalam asetonitril, kemudian tambahkan kalsium hidrida dan aduk hingga gas hidrogen tidak lagi keluar. Dengan cara ini, asam asetat dapat dihilangkan, hanya menyisakan sedikit air. Kemudian suling dengan rasio refluks tinggi, hati-hati agar uap air tidak masuk. Untuk tujuan ini, refluks kalsium hidrida. Anda juga dapat menambahkan 0.5%-1% fosfor pentoksida ke dalam labu distilasi untuk menghilangkan sebagian besar sisa air. Perhatian harus diberikan untuk menghindari fosfor pentoksida dalam jumlah berlebihan, karena akan membentuk polimer oranye.
5. (1) Untuk pembuangan air awal, masukkan asetonitril ke dalam wadah terlebih dahulu, tambahkan saringan molekuler 4A (saringan molekuler kering), dan tutup rapat selama 12 jam.
(2) Distilasi. Tuangkan larutan setelah pembuangan air awal ke dalam labu alas bulat, tambahkan fosfor pentoksida dalam jumlah yang sesuai, dan gunakan rotor pengaduk magnet. Distilasi hingga warna fosfor pentoksida tidak lagi pekat (biasanya 5 hingga 6 jam). Keluarkan larutan di dalam dispenser (gunakan pengering rambut untuk mencuci botol berisi larutan). Setelah itu, botol berisi larutan ditutup rapat dan disambungkan ke ujung bawah dispenser. Lanjutkan pemanasan untuk menyaring sisa larutan, menyisakan sekitar 100ml. Berangkat menuju. Catatan: Solusinya harus tetap mendidih selama proses berlangsung.
(3) Penyimpanan: Tambahkan larutan suling ke saringan molekuler kering, tutup dan simpan jauh dari cahaya.
6. Asetonitril sangat mudah larut dengan air dan alkohol, dan dapat membentuk azeotrop biner dengan air. Komposisi dan titik azeotropiknya adalah sebagai berikut: Titik azeotropik: 77 derajat Celcius (101,33kpa), kandungan asetonitril 77% (W). Asetonitril mengalami dehidrasi. Karena asetonitril dan Air sangat larut satu sama lain, dan sulit untuk mendehidrasi asetonitril. Asetonitril dan air dapat membentuk azeotrop, namun air tidak dapat dipisahkan. Untuk pemurnian lebih lanjut, Anda dapat mengeringkannya dengan kalsium klorida anhidrat terlebih dahulu, lalu menambahkan 0,5-1% lima kali setelah penyaringan. Fosfor oksida (P2O5) direfluks dan kemudian didistilasi pada tekanan normal. Ulangi operasi ini sampai fosfor pentoksida (P2O5) tidak lagi berwarna, kemudian tambahkan kalium karbonat anhidrat (K2CO3) yang baru dicairkan untuk distilasi untuk menghilangkan sejumlah kecil fosfor pentoksida (P2O5).
7. Tambahkan fosfor pentoksida (5-10g/V) ke asetonitril, refluks selama 2-3 hari, lalu kukus untuk menghilangkan sebagian besar air. Perhatikan bahwa tabung pengering kalsium klorida harus ditambahkan ke tabung kondensor selama refluks. Penambahan fosfor pentoksida yang berlebihan harus dihindari karena dapat mengakibatkan pembentukan polimer berwarna oranye. Tambahkan sedikit kalium karbonat ke dalam asetonitril sulingan dan suling lagi untuk menghilangkan sisa fosfor pentoksida, lalu gunakan kolom fraksionasi untuk fraksinasi. Ini sangat merepotkan, tapi relatif murni.
8. Pertama-tama gunakan KMnO4 dan K2CO3 untuk direfluks selama 8 jam, kemudian dikukus ke dalam labu alas bulat yang berisi P2O5. Refluks lagi selama 5 jam lalu keluarkan uap.
